微观结构是连接微球释放行为与工艺参数的桥梁。SCP无损切割，SEM可对制剂内真实形貌进行微观表征。不同的制备方法会使药物在微球内部的分布以及微球内部孔隙大小和孔隙率不同。扫描电镜和拉曼联用可对微球表面物质定性，并且得到微球形态；API在微球内分布情况，微球内部孔隙率以及孔径大小。在此基础上，可对微球突释过快原因推断。

  粒径和粒径分布是影响微球产品释放度关键因素，结合释放度数据可对微球粒径范围制定。